北京看白癜风那个医院好 https://wapjbk.39.net/yiyuanfengcai/yyjs_bjzkbdfyy/前言
由于具有高熔点、高硬度、低导热性、良好的化学稳定性和韧性等优良特性,纳米氧化锆颗粒在结构和功能性材料制造中具有十分重要的作用。过去几十年,研究人员对纳米氧化锆独特的物理、化学、光学和电学性质进行了深入研究及广泛的应用。如氧化锆在催化、传感、涂层、废水处理、燃料电池、先进陶瓷等领域均扮演着重要的角色。
高质量的氧化锆粉体是制备高性能氧化锆材料的关键因素,其中超细的粒径和较窄的粒径分布是高质量氧化锆粉体的重要指标。目前,已经报道的纳米氧化锆粉体的制备方法主要有机械法、水热法、微乳液法、沉淀法、溶胶–凝胶法、非水解溶胶?凝胶法,但是目前采用的方法均存在某些不足之处。避免杂质离子和氢键在干燥及热处理过程中引起粉体团聚,需要多次的水洗和醇洗过程是困扰包括沉淀法、水热法和溶胶?凝胶法在内的几乎所有湿化学法制备纳米氧化锆的主要问题,整个洗涤过程中不仅工序繁琐,而且耗水严重。
为解决粉体的团聚问题,高效率低成本的制备纳米氧化锆粉体,本文选择以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P)为分散剂,采用P辅助溶胶?凝胶法制备纳米氧化锆粉体。研究了P的添加量及煅烧温度对氧化锆粉体粒径的影响,分析了制备过程中抑制团聚形成机理。
样品制备
实验原料为八水合氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O,99%)、六亚甲基四胺(C6H12N4,99%)购置于国药集团化学试剂有限公司,P(PEO20-PPO70-PEO20,99%)购买于西格玛奥尔德里奇公司(中国),去离子水为实验室自制,所有原料在使用前均未进一步纯化。
将一定量的P溶解于76.96g的去离子水中,搅拌24h后加入51.56g八水氧氯化锆,搅拌4h得到P-ZrOCl2溶液。将17.82g六亚甲基四胺溶于.00g的去离子水中,搅拌4h得到C6H12N4溶液。在5℃冰水浴的环境下,将C6H12N4溶液缓慢地滴入P-ZrOCl2溶液中。滴加结束后继续搅拌2h得到浓度为0.8mol/L的P-ZrO2溶胶。将溶胶放入60℃烘箱静置24h,得到湿凝胶。然后将湿凝胶放置于℃的烘箱中干燥24h,得到干凝胶。将干凝胶在氩气气氛下在不同温度下煅烧2h,再在℃空气气氛下煅烧1h去除炭黑,最终得到氧化锆粉体。作为对比,将干凝胶直接在空气气氛下在不同温度下煅烧2h,得到氧化锆粉体。
样品表征
1、普通溶胶?凝胶法制备氧化锆粉体性能
2、P辅助溶胶–凝胶法制备氧化锆粉体性能
3、P辅助溶胶?凝胶法粒径控制机理分析
结论
采用P辅助溶胶–凝胶法制备出分散性优良、粒径分布窄、中位径(D50)仅为nm的纳米氧化锆粉体。在前驱体制备阶段,P的作用是取代氯离子与ZrO(OH)2胶粒的羟基结合,起到了分散胶粒和抑制干燥团聚的作用;在热处理阶段,P热解生产的纳米碳颗粒起到了隔离相的作用,阻止了纳米氧化锆颗粒的高温团聚,并对减小氧化锆粉体的粒径分布有着积极作用。
参考文献:辅助溶胶–凝胶法制备纳米氧化锆粉体王洋,汪其堃,汪超,汪永清,杨柯,常启兵硅酸盐学报Vol.48,No.1January,
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