摘要:从测定原理出发,阐述了X射线应力测定方法的准确性;指出如果严格执行国标GB/T—《无损检测X射线应力测定方法》,可以得到可靠的、在业界互信的测定结果;通过实例说明了X射线应力测定方法的准确性,并提出了测定设备的检定方法。关键词:X射线应力测定;检定;标准差;再现性;临界偏差中图分类号:TB31;TG.22文献标志码:B文章编号:-()03--03近年来,残余应力测定技术迅猛发展,在材料科学与机械制造领域的应用日益广泛,并发挥着重要作用,其中贡献最为突出是X射线应力测定技术。进行X射线应力测定需要了解原理方法,严格执行相关标准和掌握操作规程,还需要试验探索、积累经验,否则会影响X射线应力测定的准确性。GB/T—《无损检测X射线应力测定方法》的10.1节中提出,对测定结果进行概略性评估时,如因所得的应力值的正负性和数量级迥然超乎人们的预期而令人质疑,则应从以下几方面进行复查:①仪器是否经过校验;②试样的相、晶面、辐射、应力常数(或X射线弹性常数)的组合是否有误;③测试点的表面处理是否正确,应注意任何不经意的磕碰、划伤或砂纸轻磨都会导致应力状态的显著变化;④照射面积是否合适;⑤衍射峰是否完整,是否有足够的强度和峰背比,是否孤立无叠加;⑥试样是否存在粗晶或织构。如果依照标准注意到这些方面,应该能够得到可信的测定结果。笔者通过具体实例说明了X射线应力测定方法的准确性,并提出了测定设备的检定方法。1X射线应力测定的准确性首先应当认识到X射线应力测定不需要事先采用试验手段将已知的应力与本仪器测得的物理量建立关系。X射线应力测定原理基于X射线衍射原理,依据布拉格定律测定衍射角2θ,可以直接计算晶面间距d,如果已知无应力状态的晶面间距d0,便可求得晶格应变ε,计算公式如式(1)所示。再运用弹性力学,把多晶材料宏观应变视为相应区域里晶格应变的统计结果,在材料表面应力方向平面内选定若干个ψ角,分别测定晶格应变εψ,继而计算晶格应变εψ对sin2ψ的变化斜率,这里可排除难以确定的无应力状态的晶面间距d0的影响,再除以X射线弹性常数S2/2(由材料相应晶面的杨氏模量E和泊松比ν计算而得,或者通过试验求出),即得到材料的平面应力σ,具体计算公式如式(2)所示,该公式仅适用于切应力为0的情况。式(2)中核心参量εψ是通过衍射直接得到的。在已知材料相应晶面杨氏模量E和泊松比ν的条件下,测定应力无需要其他物理量作为参照,无需作任何转换,无需任何标定。因此只要X射线衍射装置是检定合格的,测得的应力就应该是准确的。各实验室采用相同的S2/2,其结果应该有可比性。应力测定的准确度是测得的应力与真值的一致程度。残余应力是在去除外加载荷、温度达到平衡、内部相变已经终止的条件下,材料内部存在并保持平衡的宏观应力。材料发生不均匀塑性变形,表面和内部各个区域的应力不同,无法获得各个区域应力的真值。因此只能借助于某些手段对测定结果进行试验验证,评价测定结果的合理性,而无法用已知应力来修正测量结果。依据GB/T—第6章和附录C的规定,将检定工作分为3个步骤:(1)铁粉试验,目的是为了验证衍射装置测定零应力的准确性,所用试样通常为还原铁粉。还原铁粉无应力,但铁粉颗粒中的晶粒度应较细小。(2)等强度梁试验及其他加载试验,对试样进行加载,同时用X射线衍射法测定应力,观察每次加载时X射线应力测定结果的改变量与已知载荷应力的改变量是否一致。(3)实验室内(LQ)或实验室间(ILQ)应力参考试样对比试验,制作LQ、ILQ应力参考试样,对试样进行X射线应力测定,考察仪器对高应力试样的测试结果是否有具有可信度。2X射线应力测定设备的检定方法2.1ILQ应力参考试样的制作和表征GB/T—标准规定:一个合格的实验室间认证的应力参考试样应通过几个实验室进行检测,以便得到趋向于普遍认可的应力参考试样。试样的应力参考值σref、再现性Rσ、重复性rσ至少通过5个实验室的分别测试而获得。在无法得到认证的标样的情况下,各地实验室可以自由组合制造和表征ILQ标样。年,爱斯特应力技术有限公司制备了巡检用试样,材料为钢,经过喷丸处理,使试样具有微观结构高度均匀性、应力的时间稳定性,试样的晶粒细小、无织构,试样的表面平整、粗糙度低,沿深度和表面方向上的应力、成分梯度可忽略不计,试样的应力水平应足够高。组织国内具有较高资质的7个单位,对该试样分别进行X射线应力测定,测定条件为:CrKα辐射,衍射晶面αFe(),S2/2=5.81×10-6mm2/N,衍射角为.4°,结果如表1所示。依据GB/T—中的附录C计算试样的σref、SR(标准偏差)和Rσ。2.2被检定设备的测定重复性在成都某集团公司的XL-型X射线应力测定仪(出厂编号为XL--Ⅲ-1—)上,对应力参考值为-.8MPa的ILQ试样进行应力测定,测定条件同表1,结果如表2所示,其中σ为测定应力的平均值。2.3计算临界偏差CdILQ应力参考试样应力测定结果的再现性Rσ=23.44MPa,对成都某集团设备测试的重复性rσ=12.32MPa,测试次数n=5,依据GB/T—得到临界偏差Cd,其计算公式如式(3)所示。ILQ应力参考试样的应力参考值和测定平均值之差的绝对值为10.3MPa,小于临界偏差Cd,结论是成都某集团公司XL-型X射线应力测定仪(出厂编号:XL--Ⅲ-1—)检验合格。3试样临界偏差Cd的解读和讨论检定过程中关键的指标是临界偏差Cd,ILQ试样的σref、Rσ、σ、rσ与Cd的关系如图1所示。3.1对被检仪器测定重复性rσ的要求从式(3)可以看出,对于给定的ILQ试样,rσ越大,则临界偏差Cd越小。从图1a)和1b)可以看出:当被检仪器的测试平均值σ和ILQ试样参考值σref之差一定时,rσ过大可能会导致单次测定的结果超出ILQ试样的重复性范围;反之,若被检仪器的rσ比较小,则允许测试平均值σ与ILQ试样参考值之差较大。从图1c)和1d)可知,当σ和σref的差值达到14.63MPa时,单次测试结果超出ILQ试样的重复性范围的数值很小,而且出现超范围事件的概率也很低。以上分析证明了式(3)的合理性。3.2对ILQ试样再现性的要求作为实验室间的应力参考试样,其再现性Rσ不能太大,否则失去了参考意义。依据根据GB/T—可知,Rσ=2.8SR。对于无应力铁粉的Rσ和SR的关系如图2所示。图2a)和2b)表明,铁粉应力平均值允许达到+14MPa或-14MPa,只要标准差不大于7MPa,都在合格范围;图2c)表明,Rσ范围为±19.6MPa,与平均值-14MPa的差为-33.6MPa,与平均值+14MPa的差为33.6MPa,无应力铁粉试样,在连续多次的测试过还未发生相变,仍然保持α相,造成该区域α相富集,这就是间隙元素偏析。因此,缺陷的边部组织区域为间隙元素偏析区域[4]。缺陷的心部硬度约为~HV,说明缺陷心部为硬脆相夹杂物,夹杂物分为两类,一类为间隙元素与铜形成的硬夹杂物氧化铜,另一类夹杂物为锆铜合金。缺陷与基体之间存在明显界线,可以排除冒口未清除干净而引入缺陷的可能,因此该间隙元素偏析的形成原因有:熔炼前或熔炼过程中有杂质掉入熔池,或是制作自耗电极过程中带入。这两种情况都会产生富α相过渡组织,显微组织中都会显示出明显的过渡区域。这类间隙元素偏析是由碳、氮、氧等α相稳定元素局部富集,且与锆元素形成氮化物、氧化物而引起的。这类化合物的特征是硬而脆,会严重损害材料的疲劳强度和塑性。碳、氮、氧元素的主要来源是海绵锆及掉入的废料,或者是在制作自耗电极过程中焊接带入。缺陷的形成原因为:熔炼前或熔炼过程中铜或氧化铜的引入形成了间隙元素偏析缺陷。锆锭基体中不含铜元素,铜的熔点远低于锆的熔点,如果海绵锆中含有铜元素,在熔炼过程中,铜元素会挥发,不会残留在锆锭中,说明海绵锆中不含铜或氧化铜;熔炼时使用的铜坩埚完好无损,这就排除了坩埚引入铜的可能性,因此说明缺陷中的铜元素是异常引入的。通过生产方了解到,在该锆锭熔炼前,刚刚熔炼完Zr-4锆锭(含有Cu元素),电极上残留着未熔化的铜颗粒,引入了外来夹杂物,导致铜元素被引入Zr-1锆锭。3结论与建议Zr-1锆锭缺陷的形成原因为:熔炼时使用的电极被污染,引入了外来夹杂物铜颗粒,未熔化的氧化铜颗粒和熔化的铜形成了锆铜合金,在缺陷心部形成了硬脆相夹杂物,导致Zr-1锆锭产生缺陷。建议严格控制海绵锆的质量,提高自耗电极焊接过程的真空度和清洁度。参考文献:[1]张楷,徐亮.锆冶金技术的研究进展[J].稀有金属与硬质合金,,48(6):30-37.[2]郭春芳,董云会.金属锆制备方法的研究进展[J].稀有金属与硬质合金,,36(2):63-67.[3]左小涛,王国平,赵拼搏.锆R焊接接头的电化学分析[J].金属功能材料,,18(1):35-38.[4]张利军,薛祥义,张辰辉,等.TC11钛合金锻件中疑似夹杂物缺陷成因分析[J].理化检验(物理分册),,51(10):-.文章来源材料与测试网期刊论文理化检验－物理分册59卷3期(pp:25-27)
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