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二十世纪六十岁月全金属超高真空(UHV)技巧的商品化后,极地面推进了表面和界面科学的进展。进展出了多种表面解析技巧，随后进展成为普遍应用的罕用表面解析法子。三十多年来不休有新的解析技巧和法子设立，这些技巧笼罩了电子和离子谱、表面机关测定法子、以及原子成像法子。
表面科学研讨表面和表面关联的宏观和宏观流程，从原子程度来了解和表明表面原子的化学、几多罗列、疏通状况、电子态等性质及其与表面宏观性质的联络。
表面解析的要紧实质有：⑴表面化学构成：表面元素构成，表面元素的散布，表面元素的化学态，表面化学键，化学反映等；可用技巧：XPS、AES、SIMS、ISS
⑵表面原子机关：表面层原子的几多设置，肯定原子间的精确地方。表面弛豫，表面再构，表面毛病，表面状貌；可用技巧：LEED、RHEED、EXAFS、SPM、FIM
⑶表面原子态：表面原子振荡状况，表面吸附(吸附能、吸附位)，表面散布等；可用技巧：EELS、RAIRS
⑷表面电子态：表面电荷密度散布及能量散布(DOS)，表面能级性质，表面态密度散布，价带机关，功函数、表面的元激起。可用技巧：UPS、ARPES、STM
即日小编给众人浅显先容
最罕用的表面解析技巧做战
——X射线光电子能谱
（在平日表面解析办事中的份额约50%）
1XPS基根源理和技巧特色先容1.XPS基根源理
X射线光电子能谱仪(X-rayPhotoelectronSpectroscopy简称XPS)，又被称为化学解析电子能谱仪(ESCA)，是一种向例的表面成份解析技巧，除了能够表征材料的成份构成，还能够表征各成份的化学状况，并可定量表征每种成份的相对含量；因此XPS普遍地运用于材料研讨的各个范围。
XPS采取激起祥-X射线入射样本的表面，罕用的X-射线源是Al-Kα单色化X射线源，能量为.6eV，探测从样本表面出射的光电子的能量散布，其道理基于爱因斯坦的光电发射理论。由于X射线的能量较高，因此取得的主如果原子内壳层轨道上电离出来的电子。由于光电子带领样本的特点音信（元素音信、化学态音信等），经过丈量逃窜电子的动能，就能够表征出样本中的元素构成和化学态音信。
瑞典Uppsala大学物理研讨所KaiSiegbahn老师及其小组在二十世纪五十和六十岁月慢慢进展完满了这类试验技巧，首先发觉内壳层电子连系能位移局势，并将它胜利运用于化知识题的研讨中。X射线光电子能谱不单能测定表面的构成元素，况且还能给出各元素的化学状况音信。KaiSiegbahn由于其在高分辩光电子能谱方面的喧赫进贡荣获了年的诺贝尔物理奖。
XPS光电效应理论提醒：
化学态区别：
XPS的解析能耐和特色：
探测音信
探测能耐
对应数据
1
定性定量解析固体样本表面的要紧成份；
音信深度：10nm
/
2
解析固体样本表面除氢和氦除外一共元素构成 ；
（Li~U）
全谱扫描 （survey）
3
解析特点/特定元素对应的化学态（价态和化学键接）；
能量分辩：≤0.5eV
精密谱/窄谱（narrow）
4
定量解析所测得的元素和化学态的相对含量（原子百分比）；
检出限：0.01 ~0.1%AC%
半定量数据统计事实
5
表征不同元素和化学态在解析地域的散布情形，进而断定成份散布的平匀性以及特定地域的成份构成等；
空间分辩：≤10μm
线散布(line scan)和面散布（mapping）
6
深度分解表征不同成份（元素和化学态）从表面到深度的纵向散布，可评估散布、吸附、钝化的程度以及表征多层膜层机关等；
深度分辩：纳米标准
图谱，深度弧线等
几种表面成份解析技巧的比拟
4.XPS要紧运用：
由于XPS的解析深度小于10nm，可定性定量解析固体材料表面成份音信（包含元素构成、化学态等），经过聚焦X射线还能够实行微区选区和定位解析进而表征成份的散布情形（最小采谱地域可小于10μm）；因此XPS可被普遍运用于解析合金、矿物、半导体、高分子齐集物，催化剂、硅酸盐陶瓷、生物医药、动力材料等。微区XPS能够应对从大面积到微区的解析须要，既能够表征表面成份，表面多层薄膜等，又能够对处境颗粒物、表面毛病（侵蚀，异物，浑浊，散布不均等）实行微区定位解析，是以关于各样材料开垦，材料分解与做废机理的解析和研讨具备不行代替的影响。
1固体物理学：键机关、表面电子态、固体的能带机关、合金的造成与分凝、粘附(adhesion)、迁徙(migration)与散布；2根底化学：元素和分子解析、化学键、分子机关解析、氧化复原、光化学3催化科学：元素构成、活性、表面反映、催化剂中毒4侵蚀科学：吸附、分凝、气体—表面反映、氧化、钝化；5材料科学：是研讨各样镀层、涂层和表面管教层 (钝化层、爱护层等)的最有用权谋，普遍运用于金属、高分子等材料的表面管教、金属或 齐集物的淀积、防侵蚀、抗磨、断裂等方面的解析。6微电子技巧——电子能谱可对材料和工艺流程实行有用的品质把持和 解析，注入和散布解析，由于表面和界面的性质对器件本能有很大影响。7薄膜研讨——如光学膜、磁性膜、超导膜、钝化膜、太阳能电池薄膜等。 层间散布，离子注入。2XPS系统要紧造成XPS系统寻常由超高真空系统、激起祥（X射线光源、UV光源等）、电子能量解析器、探测器和数据搜集系统，以及别的附件等造成。
1.超高真空腔体：
超高真空系统是实行当代表面解析及研讨的要紧部份。谱仪的光源等激起祥、进样室、解析室及探测器等都应安置在超高真地面。对真空系统的请求是高抽速，高真空度，耐烘烤，无磁性和无振荡等。常常超高真空系统的真空腔室由不锈钢材料制成，真空度优于10-8Pa。
超高真空的须要性:首先要解析的低能电子很轻易被残剩气体分子所散射，使得总记号削弱，因此惟有在高真空下可减小残剩气体分子的浓度，低能电子才力取得充实长的平匀自如程，而不被散射损耗损。其次，超高真空处境是表面解析技巧自己的表面精巧性所必需的。在10-6mbar真空下，大略1秒钟就会有一个单层的气体吸附在固体表面，这与典范的谱图搜集时候比拟就过短了，显然在解析流程中就须要超高真空处境来坚持样本表面的洁净。
超高真空系统寻常由多级组合泵来取得。罕见的泵体组合有：(1)吸附泵+离子泵；(2)低温泵+离子泵；(3)呆板泵+涡轮分子泵+离子泵；(4)呆板泵+散布泵等。这几种泵的组合各有优弱点。当代电子能谱仪中常常应用离子泵和涡轮分子泵，涡轮分子泵特为实用于大批惰性气体的抽除。钛升华泵常做为协助泵以便赶快来到所须要的真空度。XPS能谱仪的真空其前级由呆板泵和分子泵保持，解析室通太过子泵和（或）离子泵和钛升华泵，如许在样本解析室中真空度可优于10-8Pa。超高真空腔室和关联的抽气管道等通罕用不锈钢材料来制成，彼此相连处使器具备刀口的法兰和铜垫圈来密封。
X射线源系统
X射线源取舍：
X-ray line
X射线
能量Energy (eV)
线宽Line width(eV)
表明Comments
钇 Y Mζ
.3
0.47
极低的能量;极窄能量界限
锆 Zr Mζ
.4
0.77
极低的能量;窄能量界限（能量分辩高）
钠 Na Kα
.0
0.70
计算痛苦
镁 Mg Kα
.6
0.70
需 15 keV动力; 窄能量界限（能量分辩高）; 不变
铝 Al Kα
.6
0.85
需 15 keV动力; 窄能量界限（能量分辩高）; 不变
锆 Zr Lα
.4
1.7
宽能量界限
钛 Ti Kα
.0
2.0
需 20 keV动力; 宽能量界限
铜 Cu Kα
.0
2.6
需 30 keV动力; 宽能量界限
单色化X射线源系统：电子枪、阳极靶、石英单色器
X射线的果然宽度对谱仪的分辩率影响很大，为了升高谱仪的分辩率就须要应用单色化的X射线源，可大大减小X射线的谱线宽度。能够经过表面椭球状屈曲的石英晶体衍射并聚焦的方法消除不想要的X射线的卫星峰和韧致辐射来完结。应用LaB6电子枪可升高单色化XPS精巧度，大大升高能量分辩率。
半球型能量解析器 （HSA和CHA）
能量解析器用于在满意肯定能量分辩率，角分辩率和精巧度的请求下，析出某能量界限的电子，丈量样本表面出射的电子能量散布。它是电子能谱仪的焦点部件。分辩能耐，精巧度和传输本能是它的三个要紧目标。
半球型静电能量解析器由表里半球构成，半径别离为R1和R2，在两半球上加之负电位。当被测电子以能量E0投入能量解析器的进口后，在两个齐心球面上加把持电压后使电子偏转，在出口处的探测器上聚焦。经过解析器平匀路线的电势位：
动能为eV=V0的电子将沿半径为R0的圆形轨道前进。由于R0,R1和R2是不变的，变换V1和V2将可扫描沿半球平匀路线疏通的电子的动能。半球面解析器由于球对称性，它有两维聚集影响，因此传输率很高。为进一步升高解析器本能，常在解析器前加一预延缓透镜。采取了预延缓透镜后，谱仪有两种不同的办事形式：不变解析器能量(CAE)和不变延缓比(CRR)。CAE形式即不变解析器偏转聚焦电压而只扫描透镜电压，延缓投入能量解析器的电子到一不变的动能，称为经过能E0，因此它具备对悉数能量界限有恒定的能量分辩率的益处。
这边s是狭缝宽度。减小经过能或增长R0能够增长分辩率。典范的解析器半高宽(FWHM)=0.1～1.0eV.
关于CAE形式，仪器的精巧度（或称传输率）T∝Es-1，即与电子的初始动能Es成反比，使得在低能端精巧度增长。采取CRR形式时电子透镜和解析器同步扫描，CRR形式使记号电子在投入解析器前被延缓到它原始动能的不变百分比，是以谱仪的分辩率与记号电子的能量成比例。关于CRR形式，仪器的精巧度T∝E∝Es，这边Es和E别离是延缓先后记号电子的动能。思考到XPS和AES的性质，XPS以升高谱的分辩率为主，因此XPS寻常采取CAE形式；AES测定以升高精巧度为主，故AES常采取CRR形式。
3TIES-测试解析核心XPS做战先容做战设置清单
序号
X射线光电子能谱仪要紧设置
1
真空系统 (真空腔室和真空抽气系统)
2
水冷单色化X射线源系统（包含阳极靶、单色器、电子枪等）
3
样本窥察及操控系统（包含五轴样本台和窥察相机等）
4
能量解析器、能量传输透镜和光电子探测器
5
Ar离子枪
6
双束荷电中庸系统
7
GCIB （团簇离子源）
8
带4个电触点的冷/热样本台
9
样本前管教腔室（包含洁净离子枪）
10
样本传递安装
11
仪器能谱议把持和数据管教
12
电气把持柜
做战要紧技巧参数
1.采取扫描聚焦的单色化Al KαX射线源用于高空间分辩的化学态解析；
2.扫描X-射线激起的二次电子成像（SXI像）用于无过错定位；
3.能够实行点解析、线扫描、面解析、化学态成像、深度分解、角分辩XPS；
4.最小获谱束斑： ≤10μm，采谱束斑和成像束斑一致；
5.X射线束斑直径可由10μm络续可调至μm；
6.解析面积: ?10μm~1μm×1μm；
7.大面积能量分辩率和精巧度：对Ag3d5/2峰能量分辩≤1.0eV时，计数率强度高于2Mcps；
8.微区解析（≤10 μm）能量分辩率和精巧度：对Ag3d5/2峰能量分辩≤0.60eV时，计数率强度高于14Kcps;
9.能量分辩率：对Ag3d5/2峰，半峰宽（FWHM）优于0.50eV；
10.解析腔室最好真空度: ≤6.7×10-8 Pa;
11.氩离子枪能量界限：1eV -5keV;
12.团簇离子枪能量界限：2 –20kV;
13.带4个电来往点的冷/热样本台:可经过4个电触点去测试样本的电阻或给样本通电流或电压，4个来往电极可通入最大V DC以及1A DC（小于10W）的电流;
14.冷热样本托的温度界限为：-°C 至+ °C;
15.解析腔室最好真空度:≤6.7×10-8 Pa;
要紧技巧特色和能耐先容
3.1特殊的扫描聚焦型X射线源
PHI0VersaProbeIII是由专利技巧的高通量的X射线源造成聚焦单色化的X射线束，可在样本表面扫描。X射线源的造成是行使聚焦电子束在铝阳极靶表面扫描，造成的X射线经过石英晶体单色器后聚焦在样本表面上扫描。
3.2特殊的SXI扫描X射线成像
PHI0VersaProbeIII可对样本表面搜集X射线激起的二次电子成像，其相像于扫描电镜搜集二次电子成像的方法。这个特殊的功用是行使扫描X射线束造成二次电子，被能量解析器搜聚，以表征样本表面状貌、状况和其余特点。可用SXI图象采取解析范围，以保证搜集到的图谱便是所感兴致的图象地域。常常1到5秒便可搜集一张SXI图象。
3.3名不虚传的X射线光电子能谱
高分辩率°半球形能量解析器供给功用周全的XPS解析能耐包含XPS全谱扫描、面散布、深度分解、线扫描和角分辩解析。多通道探测系统供给高精巧度和高动态界限的探测能耐。由于解析地域是由聚焦X射线束定位而非由解析器中的光阑选区定位，是以PHI0VersaProbeIII有无可比拟的微区解析能耐。由X射线造成的样本表面损伤也仅限于被X射线辐照的目下解析地域。
3.4特殊的荷电中庸/弥补能耐
PHI0VersaProbeIII配有一套特殊的专利技巧的双束荷电中庸/弥补系统，其行使冷阴极电子流和氩离子溅射枪造成的极低能离子能够对一共类别的样本实行荷电中庸。
惟有电子中庸不够以有用中庸X射线映照造成的样本表面积累的正电荷，由于样本表面负电性的静电荷会搅扰低能量的电子源。PHI的专利技巧是采取双束荷电中庸系统即同时应用低能量离子束来削减样本表面静电，使得低能量的电子束能够来到样本表面而中庸由X射线造成的正电荷，进而完结荷电弥补的功效，保证绝缘材料和粗劣样本表面的解析能寻常实行。
3.5完整矫捷的五轴样本台
软件启动的全主动五轴样本台可供给一个不变的具备高度确切性和反复性的解析平台。X和Y方位的挪移界限可达±25mm，使其可探测到程度50mm的样本表面而无需扭转。常核心扭转的功用用于定位微区样本特点以实行离子刻蚀和解析。20mm的Z轴挪移界限使样本职掌矫捷。0o到90o的歪斜轴界限可完结角分辩XPS丈量。各类品解析时可由软件保存多个解析点以实行后续主动化、无人值守式解析。Zalar扭转?和常核心Zalar扭转?溅射深度分解可经过精确样本扭转以削减溅射毛病进而改观了界面分辩能耐(改观了深度分辩率)。常核心Zalar扭转可从样本托核心到半径8mm的界限内完结。
3.6可选进样室影相机
进样室相机可对进样室的样本实行光学数字成像。当样本在解析腔室时，此光学成像可用于对样本实行导航定位。当样本放入做战里时，键控的样本承载坚持恰当同轴对齐，其图象可用于光学导航。
3.7、高本能，低能量氩气离子枪
在高能量或低能量的离子影响下，氩气离子枪可对样本表面实行洁净，以及实行XPS化学深度分解。此特殊功用使其可实行单分子层深度分辩率的溅射深度分解。浮式索取离子光学系统可供给高电流密度，因此尽管在低能离子影响下也能来到高离子溅射速度，削减了对样本表面的损伤。离子枪中的折弯计算用于消除离子束里的中性粒子。发射电流回读和数列把持可保证离子枪永恒的不变性和溅射速度的重现性。
与聚焦X射线束响应，这类离子枪在溅射时可对样本实行小界限地域溅射，与保守的XPS系统比拟可升高溅射速度。
3.8、20kVAr气团簇离子枪（GCIB）
Ar气团簇离子枪可对多种齐集物和有机薄膜材料实行溅射深度分解。此特殊离子枪还能够革除无机和有机材料表面的有机浑浊物。高压和高纯Ar气流引入离子枪，经过赶快的绝热膨胀造成巨型的Ar气团簇，注入电子撞击离化器。Ar气团簇离子束（GCIB）经过索取透镜加快聚焦投入Wien过滤，进而去除更小的团簇和单原子Ar。隔绝阀与离子光学系统集成相连用于束源维持而不会摧残解析室的真空。离子枪采取4度折弯计算用于消除离子束里的中性粒子，以爱护样本化学态不受摧残，提深奥度分辩率以及削减对临近地域的溅射。配有一个专用的差分抽气系统，包含涡轮分子泵和呆板油罗茨泵。
Mono-Ar 单原子离子枪
GCIB团簇离子枪
离子枪图片
影响机理
原子离子可穿透样本内部摧残化学态
团簇离子每个原子分派的能量很低，只影响横向表面和刻蚀表面，不会摧残深层分子机关
适当材料
金属和半导体材料表面洁净和深度分解；
不适于有机材料的深度分解；
不适于部份金属氧化物的深度分解（取舍性溅射题目）；
适于一共材料的表面洁净；
适于高分子有机材料的深度分解；
由于溅射速度慢，不适于金属和半导体材料深度分解；
对复合性材料有取舍性溅射的题目；
运用案例
金属膜层机关分解
有机半导体膜层机关分解
3.9、ARXPS变角XPS解析能耐和特色
变角XPS深度解析是一种非摧残性的深度解析技巧，但只实用于表面层特别薄（1～5nm）的自组装薄膜编制。经过变换光电子的领受角（歪斜样本台）而变换光电子的领受深度进而取得成份从表面到几个纳米深度的纵向散布。
3.10、带4个电触点的冷/热样本台
用带4个电来往点的冷/热样本台交换常温样本台，可把持样本台上样本托焦点地域的温度，况且客户可经过4个电触点去测试样本的电阻或给样本通电流或电压。
冷热样本托的温度界限为：-°C至+°C；
温控是由专用软件把持的，其可与SmartSoftVersaProbeTM软件邻接；
可实行Zalar扭转和样本扭转（可在+/-o内扭转）；
4个来往点会与光学系统搅扰，是以样本歪斜的角度界限由样本托方位决议；
4个来往电极可通入最大VDC以及1ADC（小于10W）的电流。
3.11、样本传递安装
可在真空或惰性气体处境下从别的做战或手套箱中迁徙样本，爱护样本不受大气、氧气和水气的影响。经过传递管上的法兰接口可对其抽真空或相连惰性气体源。
实用于电池材料、催化材料、有机半导体材料等气敏性样本的制备和爱护。
X射线光电子能谱仪（XPS/ESCA）:“已束装待发，只翘首盼君。”
注：XPS能谱解析根底、XPS数据管教、XPS运用案例先容等将在后期接续革新，敬请
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