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HastelloyC-合金是在Ni、Mo、Cr系列镍基合金基础上加入W、Fe等合金元素改进而成的，是一种固溶强化的单相面心立方结构的高温合金[1]。由于其卓越的高温强度和耐腐蚀性能，在现代生产工业中被应用于航空、化工、核工业等高要求的结构部件中[2-5]。
目前，超临界压水堆由于其更高的堆芯安全性和经济性，成为世界各国的研究热点。但是，根据超临界压水堆的主要参数：冷却剂出口温度约℃，蒸汽压力25MPa的特殊要求，常规压水堆包壳材料（锆合金）已无法满足其使用要求。日本和欧洲均提出采用不锈钢和Ni基合金作为候选材料[6]。我国也相应地开展了有关包壳材料的研究工作，并且将HastelloyC-合金列为包壳部件的候选材料之一，拟对其高温力学性能、耐腐蚀性能以及抗中子辐照性能等进行综合验证。
本工作研究C-合金℃高温下的持久抗力，分析不同应力水平下断裂试样的断口特征，以及材料微观组织变化并对其优越的高温持久抗力的强化机制进行讨论。
实验方法
持久拉伸试验所用的材料为商用HastelloyC-合金，其化学成分列于表1。母锭是用热轧方法制备的直径20mm的圆棒，其最终热处理工艺为固溶处理：℃保温0.7h后，水冷。
拉伸试验按照国家标准GB/T-的要求加工试样后，在℃4个应力水平下进行，即，，和MPa。采用带有EDS成分分析仪的SirionSEM型扫描电镜和JEOL-型透射电镜进行显微组织观察。包括断口和试验前后的截面样品，断裂后的截面样品取自距离断口10mm处。SEM样品：在机械研磨和抛光之后，对于拉伸后的试样由于经过高温长时间作用其抗腐蚀能力下降，直接用王水（盐酸:硝酸=3:1）在室温下进行浸蚀约2min即可。对于初始样品的浸蚀则需要在王水中再加入少量FeCl3试剂。TEM样品：在距离断口10mm处用线切割机切下厚度小于0.5mm的Ф3mm圆片，金相研磨至0.1mm以下，然后用电解双喷减薄。电解液选用3%高氯酸的乙醇溶液（温度–20~–30℃，电压50V）。
结果及讨论
高温持久抗力分析
图1是C-合金在℃不同应力下的持久拉伸
应力与断裂时间的关系。作为对比，Inconel-和Inconel-镍基合金的数据也被绘在同一张图中。图中纵轴为蠕变断裂应力，单位为MPa；横轴为取对数的断裂时间，单位为h。从图1中可以看到，C-合金的抗持久拉伸性能大大优于另外2种Ni基合金。对应于h的断裂时间，C-的持久强度在MPa左右，而Inconel-和Inconel-合金的还不到MPa。
显微组织分析
初始组织显微形貌
C-合金是一种面心立方的单相合金。图2为C-合金的初始SEM照片。可以看到，C-奥氏体等轴晶粒，直径在30~m范围。此外，在大部分晶粒内部，有退火孪晶存在。这可能与材料固溶处理（℃保温0.7h后快速水冷）过程有关。
图3a是在C-合金初始组织中晶界附近的TEM明场像。从图3a中可以看出，大量的位错线不规则地分布在晶界两侧，它们在晶界处稍密集并且塞积。在晶界处（图3a圆圈所示）做选区衍射，衍射斑点如图3b所示。这一衍射结果也显示出在晶界有孪晶存在，它们与前面SEM结果一致。
断裂试样显微形貌
4分别是C-合金试样在℃下，，和MPa4个应力下断裂断口形貌。可见，所有断口都显示出大量的韧窝形貌特征，且韧窝在断口上呈现网状连接。图4c和4d上显示的断口韧窝与图4a和4b相比，它们有更加明显的深痕。与图4a和4b比较，图4c和4d对应的样品所受应力小，并且它们的断裂时间更长。另外，仔细观察图4a~4d，还可以发现所有断口局部都存在沿晶界断裂，如图中白色箭头所示。
图5a为将MPa下经过76h断裂的试样断口图像放大（1万倍）照片。可见，在断口处存在局部沿晶界断裂（同上面结果一致），如图中白色箭头显示。因此，认为C-合金在℃下的拉伸断裂属于以韧窝断裂
为主，兼有局部少量晶界断裂的混合特征。同时，在图5b中还注意到，断口表面析出细小的沉淀相，平均尺寸在nm左右。事实上，对于其它应力下断裂的断口，也同样观察到尺寸近似的细小沉淀相。
图6a~6d分别是试样在℃下，，和MPa4个应力水平下断裂截面SEM照片。与C-合金的初始组织形貌对比，经过高温高应力(≥MPa)拉伸作用（图6a~6c），由于高速应变的产生，试样在晶粒内部形成大量的孪晶（形变孪晶），如图中的板条状形貌所示。进一步分析发现在较低的应力MPa作用下，经长时间变形后，试样晶粒内的孪晶增长不十分明显（图6d）。
在高速加载过程中，晶体以产生大量的孪晶来滞留高速率的应变。形变孪晶是比位错滑移更易滞留应变的一种塑性变形方式，但是只有当外加应力达到材料孪生应力时孪晶才会产生。C-合金是面心立方晶体，其层错能相对较低；而且，C-合金通过固溶Cr、Mo、W等合金元素能降低层错能，层错能越低的晶体越容易形成孪晶。形变孪晶的形成，类似于晶粒碎化作用，孪晶界面的存在增大了位错运动的阻力。晶体内孪晶与位错之间强烈的交互作用，对合金能够起到强化作用。但是，目前对C-合金形变孪晶更深入的研究还在进行中。
为了进一步观察持久拉伸试验过程中沉淀相析出的情况，采用2万倍的放大倍数作背散射图像观察。图7a显示晶界处有明显的连续性的沉淀相析出。对沉淀相和基体分别作EDS成分分析可知，沉淀相的Mo、W和C元素的含量明显高于基体，其它元素Ni、Cr、Fe等相应略低。由此可以判断该沉淀相可能是含有Mo、W的碳化物。事实上，仔细观察晶粒内，同样有很多细小弥散的沉淀相分布。
有研究曾经报道过商用C-合金在不同温度时效处理过程中会有金属间化合物p、相以及碳化物析出。例如Leonard[7]在研究中发现在℃经过几分钟的热处理就有p相析出。经过长时间后，p相还会演化生成相，但是在低温℃没有发现过p和相的析出，M6C却可能生成[8]。因此，目前试验观察的沉淀相很有可能是M6C，它是金刚石立方结构晶体，以Mo和W为其主要金属元素，晶格常数与M23C6型碳化物相近，a=1.~1.nm[9]。但是，是否观察到的沉淀相全部都是M6C，有没有混合、σ相或者其它类型的碳化物（如M23C6），还需要进一步证实。
根据以往的研究，晶界和晶内弥散细小的沉淀相都能够通过位错的钉扎作用有效地阻碍其运动，从而减缓材料在拉伸过程中的变形，增强合金的强度[10]。但是，如果沉淀相粗大并贯穿地析出在晶界上，那么它会促进孔洞在该处的聚集和长大，从而形成微裂纹，最终成为晶间断裂的制造者[11]。根据本研究中所观察到的现象，应该指出沉淀相在晶界上部分连续的析出很可能是造成C-合金℃蠕变断口呈现局部晶间断裂特征的原因之一。考虑到C-合金的C含量仅为0.%，而且在研究中所观察到沉淀相细小弥散，所以认为其主要是对合金起到了沉淀强化的作用。
因此，对于固溶强化合金C-在℃下优越的高温抗持久性能，认为除了合金元素固溶强化的作用外，还有沉淀相的晶界和晶内强化，以及可能的孪晶强化的综合作用。
结论
1)试样断口以典型的韧窝形貌为主，局部出现晶界断裂现象，显示出C-合金具有良好的高温韧性。2)C-合金的初始组织具有大量的退火孪晶；在高应力拉伸时，晶体内产生大量形变孪晶。孪晶的形成对合金起到强化作用。3)经高温抗持久试验后，合金晶界和晶内均分布有细小弥散的析出物，它对合金起到沉淀强化的作用。
4)HastelloyC-合金优越的高温抗持久性能是固溶强化、沉淀强化以及可能的孪晶强化的综合作用结果。
