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氧化锆是现代工业和技术领域中的一种重要的结构和功能材料，它具有非常优异的物理和化学性能，比如高沸点、高熔点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀性能优良，在制造结构陶瓷、功能陶瓷、宝石业、压电元件、离子交换器等方面有着广泛的用途。因此纳米级的氧化锆粉体的制备已经成为一个非常重要的研究课题。
纳米氧化锆粉体的制备方法有物理法、气相化学法和湿化学法。其中湿化学法中的水热法，是目前广泛的认为是低成本制备高级粉体的一种极具发展潜力的方法。
水热法特点
水热法可以直接得到结晶完好、无团聚或少团聚的粉体，与其他化学方法比较，水热法制备粉体的优点主要有：水热法无需高温焙烧等处理工艺，避免了在这些过程中可能产生的粉体颗粒之间的硬团聚；粉体晶粒物相和形态与水热反应条件有关；制备工艺较为简单，更重要的是水热法可以通过调整反应条件而控制生成物形貌、大小。
图1纳米氧化锆SEM图
水热法工艺水热法制备纳米氧化锆粉体是指利用水作溶剂，在密闭容器中随着温度的升高压力增大，促使原料或前驱体发生化合、分解、结晶等反应，直接制备出结晶度良好的/掺杂纳米ZrO2粉体。水热法可以分为水热氧化、水热合成、水热晶化、水热分解、水热沉淀、微波水热等。水热晶化一般需要加入矿化剂MOH（M=碱金属，常见的是Na、K等），矿化剂的用途是改变溶液的pH值使无定形态相变为所需的晶型的过程加速，可通过调整矿化剂的浓度获得不同形貌的产品。水热氧化一般需要加入氧化剂（如H2O2等），氧化剂的作用是加快单质金属氧化成所需的金属氧化物粉体的过程。水热条件下晶粒的形成可分为“均匀溶液饱和析出机制”、“溶解－结晶机制”、“原位结晶机制”。根据粉体颗粒尺寸的变化情况水热法可以分为两类：一类是通过水热反应使颗粒尺寸减少，如水热氧化等；另一类是增大颗粒尺寸，如水热晶化。
水热法可用来制备大多数纯金属氧化物、复合金属氧化物以及大部分陶瓷粉体，其制备出来的粉体形貌各异（如球形、棒状、花状、针状等）。
根据晶体生长理论，晶体颗粒的形貌与粒径是由晶体的成核速率和生长速率决定的。晶核生长过程包括两个阶段，即溶质向粒子表面的扩散阶段和溶质在粒子表面的反应阶段；晶体生长形态由构成晶体的各族晶面生长速率决定，与晶体的内部结构和外部生长条件密切相关，当热力学控制时，晶体生长环境的过饱和度非常低，晶体的形态由生长速度最慢的晶面决定。
因此，可通过改变反应条件特别是反应物的浓度、反应介质等，使成核和生长过程分开，从而达到控制产物形貌和粒径的目的。温度是影响反应速率的一个重要因素，不同粒子的生长速率与生长环境的温度有着很大的联系，故可以通过调节反应物温度来达到控制粒子形貌的目的。水热法制备纳米氧化锆粉体主要考察水热温度、水热时间、反应pH值、矿化剂种类及浓度，前驱物的浓度及形态等因素对氧化锆晶型、形貌、粒径、分散性等方面的影响。水热法制备纯/掺杂纳米氧化锆粉体一般可以分为一步水热法和两步水热法，其流程图如图1和图2所示
图2一步水热法制备纳米氧化锆粉体工艺流程图
图3二步水热法制备纳米氧化锆粉体工艺流程图
氧化锆粉体团聚及处理方法由于纳米ZrO2粉体具有巨大的表面能，粉体的团聚不可避免，纳米粉体的团聚可分为软团聚和硬团聚，软团聚不影响粉体的性能，但硬团聚会严重影响粉体的性能（如表面性质、力学、烧结性和分散性等），应尽量避免。
纳米氧化锆粉体硬团聚的消除方法有：
1完全洗涤干净杂质离子（如Cl-等）；2添加表面活性剂（如聚乙醇、聚乙烯醇等）；3选择有效的干燥方式（如冷冻干燥、喷雾干燥、超临界干燥、醇洗室温干燥、共沸蒸馏等）。
水热法制备纳米氧化锆粉体存在的问题有：需要能承受中温（℃以下）高压的密闭设备，但实验室使用的水热反应釜的体积较小，反应周期长，不适合产业化生产。水热法的优点是避免了粉体高温煅烧过程，弥补了一些高温制备过程中不可克服的晶型转变、分解、挥发等缺点，其制备出的产品具有粒径小且均匀、纯度高、分散性好、无或少团聚、形貌可控等特点，是制备亚微米级和纳米级ZrO2粉体极具发展潜力的一种湿化学方法。
作者：谷雨
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